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首頁分析類儀器色譜離子色譜儀

離子色譜儀維修/保養

離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。

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二、離子色譜儀常見問題及解決方法

在分析過程中經常會遇到各種各樣的問題,通過查找原因,排除故障,確保儀器的正常穩定運行,監測分析質量才可得到保證。

1.故障現象:高噪音的基線、脈衝

當雙活塞泵的閥汙染,活塞密封墊汙染嚴重或損壞時,會出現高噪聲的基線、脈衝現象。

解決方法:清洗閥及活塞。用擦洗粉清洗顆粒物或沉積物汙染了的活塞,並用高純水衝洗。

2.故障現象:基線漂移

基線飄移是離子色譜儀使用中最常見的現象,其產生原因多種多樣,儀器溫度尚未達到平衡、係統泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液裏有機溶液汽化蒸發、淋洗液放置時間長等都會引起基線飄移。

解決方法:采用排查法。可采用啟動加熱功能,調節係統;檢查管路和密封圈,確保密閉;淋洗液脫氣或三通閥排氣;檢查淋洗液瓶蓋,確保密封;重新配製淋洗液等手段解決。

3.故障現象:壓力突然下降或突然上升

壓力突然下降產生的原因比較單一,是由於有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護時導致的,較容易解決。采取排氣或打開脫氣裝置;檢查連接部位,確保密閉;檢查清理泵頭、閥、密封圈等手段一般都可解決。而壓力突然上升的產生原因則相對複雜,淋洗液有固體小顆粒、超純水品質不良或過濾單元汙染、分離柱填料發生改變,分離柱堵塞、抑製器堵塞、電導檢測器堵塞、過濾器堵保護柱堵塞、六通閥堵塞等故障都會引起壓力的突然上升。

解決方法:采用排查法,從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,確定引起壓力增大的具體部件,對其進行清洗。若是分離柱引起的,可通過再生分離柱或更換分離柱解決;若是抑製器引起對抑製器進行再生處理;若是濾芯、保護柱引起的,將其更換則可。

4.故障現象:分辨率差。保留時間改變

分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時間過久都會導致分辨率差和保留時間改變。

解決方法:分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、柃查淋洗液流確保無漏液,無堵塞、重新配製淋洗液。

5.故障現象:峰麵值小於預期或大於預期

前一次測量的樣品有殘留會引起峰麵值大於預期,通過兩次取樣之間將係統用更長時間衝洗則可解決。峰麵值小於預期是由於樣品進樣管路有漏液或堵塞、定量環未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。

解決方法:柃查樣品流路,確保無泄漏、無堵塞;增進進樣時間,確保定量環充滿樣品,樣品進行脫氣處理。

6.故障現象:色譜圖中峰值極端變寬、分裂

分離柱端口的死體積增大會引起色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰)。

解決方法:用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響,或更換分離柱。

7.抑製器再生或衝洗無效

儀器的係統泄漏、蠕動泵管的壓力不夠或蠕動泵管受損、過濾單元汙染、抑製器的反向壓力過高等因素都會導致抑製器再生或衝洗無效。

解決方法:檢查連接部位,確保密閉:調節壓力或更換蠕動泵管:清洗過濾單元:清洗或更換抑製器。

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